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Título : Determinación de parámetros de validación para valoración de vitamina C en jugos cítricos mediante HPLC para la Facultad de Ciencias-ESPOCH.
Autor : Balseca Granda, Alan Nikolaiv
Director(es): Pilamunga Capus, Carlos
Tribunal (Tesis): Díaz Heredia, Yolanda Dolores
Palabras claves : QUÍMICA;VITAMINA C;ÁCIDO ASCÓRBICO;CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA EFICIENCIA (HPLC);MÉTODO ANALÍTICO;ANÁLISIS CUANTITATIVO;PARÁMETROS DE VALIDACIÓN
Fecha de publicación : 26-jul-2019
Editorial : Escuela Superior Politécnica de Chimborazo
Citación : Balseca Granda, Alan Nikolaiv. (2019). Determinación de parámetros de validación para valoración de vitamina C en jugos cítricos mediante HPLC para la Facultad de Ciencias-ESPOCH. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.
Identificador : UDCTFC;156T0004
Abstract : The validation of an analytical method is the key to the development of reliable and reproducible tests within the area of Chemistry, to achieve the validation method IFU # 17a, 2005 was used, being readjusted to work within the laboratory in stable conditions for vitamin C known as L-ascorbic acid. The method developed by means of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) has a linear response with a correlation coefficient of r = 0.995 for each of the calibration curves. The detection limit is equal to 1.0221 mg / L and the quantification limit equal to 5 mg / L. The determined working range for the curve is from 5 to 25 ppm for the concentration of Vitamin C (Ascorbic Acid L). The fortification validation range used consists of 15, 20 and 25 ppm for the concentration of Vitamin C in dilution with mobile phase. The coefficient of variation for each fortified was less than 2% for reproducibility and repeatability. The% recovery established from 90 to 110% for each of the fortified levels. The combined and expanded uncertainty of the method for the concentration levels used is less than 8%. The acceptance criterion used for the uncertainty was less than 30%, giving the previous value of uncertainty as acceptable and in this way the validation objective is met.
Resumen : La validación de un método analítico es la clave para el desarrollo de ensayos confiables y reproducibles dentro del área de la Química, para lograr desarrollar la validación se utilizó el Método IFU No. 17a, 2005, siendo reajustada para trabajar dentro del laboratorio en condiciones estables para vitamina C conocido como ácido L-ascórbico. El método desarrollado por medio de cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) tiene una respuesta lineal con un coeficiente de correlación de r= 0.995 para cada una de las curvas de calibración. El límite de detección es igual a 1.0221 mg/L y el límite de cuantifación igual a 5 mg/L. El rango de trabajo determinado para la curva se encuentra desde 5 hasta 25 ppm para la concentración de Vitamina C (Acido L Ascórbico). El rango de validación en fortificado empleado consiste de 15, 20 y 25 ppm para la concentración de Vitamina C en dilución con fase móvil. El coeficiente de variación para cada fortificado fue menor al 2% para reproducibilidad y repetibilidad. El % de recuperación establecido desde 90 hasta 110% para cada uno de los niveles de fortificado. La incertidumbre combinada y expandida del método para los niveles de concentración utilizados es menor al 8%. El criterio de aceptación empleado para la incertidumbre fue menor al 30%, dando el valor anterior de incertidumbre como aceptable y de esta manera se cumple el objetivo de validación.
URI : http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/13252
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