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Título : Validación del método para determinar Pb, Cd, Ni por espectrometría de absorción atómica de llama en agua y suelo.
Autor : Sanmiguel Torres, Jessica Ximena
Guerrero Carrera, Santiago Ricardo
Director(es): Díaz Heredia, Yolanda
Tribunal (Tesis): Pilco, Gisela
Palabras claves : BIOTECNOLOGÍA;BIOOESTADÍSTICA;VALIDACIÓN;ESPECTROMETRIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA;DETERMINACIÓN EN AGUA;DETERMINACIÓN EN SUELO;FRANCISCO DE ORELLANA (CANTÓN)
Fecha de publicación : jun-2017
Editorial : Escuela Superior Politécnica de Chimborazo
Citación : Sanmiguel Torres, Jessica Ximena; Guerrero Carrera, Santiago Ricardo . (2017). Validación del método para determinar Pb, Cd, Ni por espectrometría de absorción atómica de llama en agua y suelo. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.
Identificador : UDCTFC;236T0275
Abstract : The method for the determination of Lead, Cadmium and Nickel by atomic flame absorption spectrometry in water and soil matrices for the AQLAB laboratory in the city of Orellana was validated. The analytical need was established the laboratory against the demand of companies that require the determination of these parameters, in order to comply with national and local environmental ordinances. The standardized method for the analysis in Water and Soils SM 3030 B, 3111 B was selected, then the validation objectives were established and the experimental design was developed for each analyte (method set-up, validation data collection, Anova, calculation of uncertainty and statement of method). This was achieved under the fulfillment of internal procedures to the INEN Standard ISO IEC 17025.2006, as well as methodology related to the subject. The following requirements were analyzed: Selectivity / Specificity, Linearity / Response Function, Detection Limit, Limit of Quantification, Precision (Repeatability and / or Reproducibility), Accuracy, Uncertainty and Working Interval. It was demonstrated that the method is suitable for the intended application, by means of the statistical analysis the performance criteria were met such as: coefficient of variation of repeatability and reproducibility SDR <10%; Accuracy (Recovery) 85 to 115 % at all levels; Uncertainty U <33% of the lowest range with confidence interval (k=2), so that the validation metals in function-response linearity method, where the percentage of standard deviation is less than 10% percentage and recovery between 85 and 115%. Declaring an uncertainty of the method less than 33%. It is recommended to adjust the curves and calibration, and verify interference in the analysis.
Resumen : Se validó el método para la determinación de Plomo, Cadmio y Níquel por espectrometría de absorción atómica de llama en matrices agua y suelo para el laboratorio AQLAB de la ciudad de Orellana. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas y Suelos SM 3030 B, 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2006, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Selectividad / Especificidad, Linealidad/Función respuesta, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR < 10 %; Exactitud (Recuperación) 85 al 115% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 85 y 115%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Se recomienda ajuste las curvas de calibración, y verificar las interferencias en el análisis.
URI : http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/7019
Aparece en las colecciones: Ingeniería en Biotecnología Ambiental

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