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Título : Obtención de grafeno mediante exfoliación en fase líquida y optimización de la parte experimental a través de tratamiento hidrotérmico.
Autor : Cayambe Guamán, Mayra Elizabeth
Zambrano Vera, Carlos Andrés
Director(es): Cazar Ramírez, Robert
Tribunal (Tesis): Vacacela Gómez, Cristian
Palabras claves : INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA QUÍMICA;TECNOLOGÍA DE MATERIALES;GRAFITO;GRAFENO;DISOLVENTES ORGÁNICOS;EXFOLIACIÓN DE GRAFITO;MICROSCOPIA;ESPECTROSCOPIA
Fecha de publicación : jul-2018
Editorial : Escuela Superior Politécnica de Chimborazo
Citación : Cayambe Guamán, Mayra Elizabeth; Zambrano Vera, Carlos Andrés. (2018). Obtención de grafeno mediante exfoliación en fase líquida y optimización de la parte experimental a través de tratamiento hidrotérmico. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.
Identificador : UDCTFC;96T00470
Abstract : The objective was to obtain graphene by exfoliation of graphite in liquid phase and its characterization obtained by Ultraviolet Spectroscopy (UV), Infrared (IR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The influence of sonication time, time and spin speed was studied using two different solvents with different boiling point and coefficient dispersive, i.e., ethanol and dimethyl formamide maintaining a constant volume of 10 ml, for the experimental design 3 solute-solvent were defined (0.5: 1, 1: 1 and 2: 1). Each ratio was subjected to sonication three times (2, 5 and 7 hours). The sonicated samples were centrifuged for 5, 10 and 20 minutes at an angular speed of 500 rpm and 1000, reespectively. Graphene particles were generated in each suspension, in which it was found that the centrifugation speed caused a greater impact on the concentration of graphene. Through the UV spectroscopy it was determined the characteristic peak around 280 nm corresponding to π-π* transition, the one which is characteristic of graphene. The concentration achieved is 60 µg/ml in ethanol, and 40 µg/ml for Dimethyl-formamide (DMF). The infrared spectrum of the suspensions in ethanol showed the presence of hydroxyl groups mainly around 3200 cm -1, whereas in DMF were detected amino groups, carbonyls and nitro compounds in ranges 1000 to 1500 cm-1. Morphological characterization was determined by SEM, which shows transparent sheets having smooth surfaces with jagged edges dimensions of the order of 2 µ.m. A thermal shock is not feasible to optimize the process, because the results presented by this method does not suffer a significant improvement compared to the normal process.
Resumen : El objetivo fue obtener grafeno mediante exfoliación de grafito en fase líquida y la caracterización del grafeno obtenido mediante Espectroscopia Ultravioleta (UV), Infrarroja (IR) y Microscopia Electrónica de Barrido (SEM). Se estudió la influencia del tiempo de sonicación, tiempo y velocidad de centrifugado, utilizando dos disolventes con diferente punto de ebullición y distinto coeficiente dispersivo, i.e., etanol y dimetilformamida manteniendo un volumen constante de 10 ml, para el diseño experimental se definieron 3 relaciones soluto-disolvente (0.5:1; 1:1 y 2:1) Cada relación fue sometida a tres tiempos de sonicación (2, 5 y 7 horas). Las muestras sonicadas se centrifugaron durante 5, 10 y 20 minutos a una velocidad angular de 500 y 1000 rpm, respectivamente. Se generaron partículas de grafeno en cada suspensión, en las cuales se constató que la velocidad de centrifugación causaba una mayor incidencia sobre la concentración de grafeno. Mediante espectroscopia UV se determinó el pico característico en torno a los 280 nm que corresponde a la transición π-π* característica del grafeno. La concentración alcanzada es de 60 µg/ml en etanol, y 40 µg/ml para el Dimetil-formamida (DMF) El espectro infrarrojo de las suspensiones en etanol mostró la presencia de grupos hidroxilos mayoritariamente en torno a los 3200 cm -1, mientras que en DMF se detectaron grupos aminos, carbonilos y nitrocompuestos en rangos de 1000-1500 cm -1. La caracterización morfológica se determinó mediante SEM, la cual muestra laminas transparentes que presentan superficies lisas con bordes irregulares de dimensiones del orden de 2 µm. No es factible realizar choque térmico para optimizar el proceso, debido a que los resultados presentados por este método no sufren una mejoría relevante en comparación al proceso normal.
URI : http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/8668
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