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Título : Validación del método generador de hidruros por espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio en aguas naturales, de consumo y residuales
Autor : Pintado Morocho, Stephanie Elizabeth
Director(es): Arias Arias, Fabián Ernesto
Tribunal (Tesis): Silva Delgado, Ángel Rigoberto
Palabras claves : BIOTECNOLOGÍA;SELENIO (Se);ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA;LINEALIDAD DEL MÉTODO;PRECISIÓN DEL MÉTODO;EXACTITUD DEL MÉTODO
Fecha de publicación : 31-ago-2020
Editorial : Escuela Superior Politécnica de Chimborazo
Citación : Pintado Morocho, Stephanie Elizabeth. (2020). Validación del método generador de hidruros por espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio en aguas naturales, de consumo y residuales. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.
Identificador : UDCTFC;236T0507
Abstract : The purpose of the research was the validation of the hydride generator method associated with the atomic absorption spectroscopy for determining the selenium (Se) in drinking water for consumption, and sewage for Aqlab laboratory. This validation was carried out due to the need of having analytical methods which are validated and recognized by the Ecuadorian Accreditation Organization (SAE), this will allow widening the range of technical accreditation based on the INEN ISO IEC 17025:2017 norm. This research started with the revision of the standardized method for the analysis of metals in waters SM 3114 C, 3500-Se. The method was validated considering the work interval from 0,01 to 0,5 mg/l, in repetitiveness and reproducibility conditions. The drinking water samples were acidulated HCL at 10%, while sewage samples were digested H2SO4 2,5 N and K2 S2 O8 at 5%. HCI at 10% v/v (9ml/min) were used as transporting solution, NaBH4 at 0,2% p/v (4ml/min) diluted in NaOH at 0,5% as reducing agent and argon (120 ml/min) as carrier gas at a temperature of 900°C in the quartz cell. The performance parameters determined through a statistical analysis with a level of trust of 95% are: linearity (0,005-0,01 mg/l), detection limit (LD=0,005 mg/l), quantification limit (LC=0,01 mg/l), precision, accuracy (recovery 94,80-102,00%) and uncertainty (U±17%). This parameters fulfil the predefined validation objectives as well as the performance and acceptance criteria such as: repetitiveness variation coefficient and reproducibility SDR <10% and uncertainty U < 30%, the method reflected valid results with and acceptable level of trust reproducible and accurate data under controlled conditions in which the laboratory works; thus, the validation statement was accepted.
Resumen : El objetivo fue la validación del método generador de hidruros asociado con espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio (Se) en aguas naturales, de consumo y residuales para el laboratorio Aqlab. Se realizó esta validación por la necesidad de disponer de métodos analíticos validados y acreditados por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE), lo que permitirá ampliar el alcance de acreditación técnica basada en la norma INEN ISO IEC 17025:2017. Este trabajo inició con revisión del método normalizado para el análisis de metales en aguas SM 3114 C, 3500-Se. Se validó el método en el intervalo de trabajo de 0,01- 0,5 mg/l, en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Las muestras de agua potable, fueron aciduladas con HCL al 10%, mientras que las muestras de agua residual fueron digestadas con H2SO4 2,5 N y K2S2O8 al 5%. Se utilizaron HCl al 10% v/v (9 ml/min) como solución de transporte, NaBH4 al 0,2% p/v (4 ml/min) diluido en NaOH al 0,05% como agente reductor y argón (120 ml/min) como gas de arrastre, a una temperatura de 900°C de la celda de cuarzo. Los parámetros de desempeño determinados, mediante análisis estadístico con un nivel de confianza del 95%, son: linealidad (0,005-0,01 mg/l), límite de detección (LD= 0,005 mg/l), límite de cuantificación (LC= 0,01 mg/l), precisión, exactitud (recuperación 94,80-102,00%), e incertidumbre (U±17%). Los cuales cumplen con los objetivos de validación predefinidos y con los criterios de rendimiento y aceptación tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR <10% e incertidumbre U≤ 30%, el método proporcionó resultados válidos con un nivel de confianza aceptable, datos reproducibles y exactos bajo las condiciones controladas en las que se trabaja en el laboratorio, por lo que la declaración de validación fue aceptada.
URI : http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/14490
Aparece en las colecciones: Ingeniero/a en Biotecnología Ambiental; Ingeniero/a Ambiental

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