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http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/17381| Título : | Aplicación del QbD para la determinación simultanea de metronidazol y miconazol nitrato por RP- HPLC –UV/VIS en una emulsión |
| Autor : | Díaz Miniguano, Claudia Vanessa |
| Director(es): | Vinueza Tapia, Diego Renato |
| Tribunal (Tesis): | Cárdenas Badillo, Margarita del Carmen |
| Palabras claves : | CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES;BIOQUÍMICA;BIOQUÍMICA Y FARMACIA;CROMATOGRAFÍA;MÉTODO ANALÍTICO;METRONIDAZOL;MICONAZOL NITRATO;EMULSIÓN |
| Fecha de publicación : | 28-mar-2022 |
| Editorial : | Escuela Superior Politécnica de Chimborazo |
| Citación : | Díaz Miniguano, Claudia Vanessa. (2022). Aplicación del QbD para la determinación simultanea de metronidazol y miconazol nitrato por RP- HPLC –UV/VIS en una emulsión. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba. |
| Identificador : | UDCTFC;56T01085 |
| Abstract : | The main objective of this research study was to develop an analytical method to determine metronidazole and miconazole nitrate simultaneously in a pharmaceutical emulsion. The method was developed focusing on analytical quality. Initially, the analytical profile was determined, critical quality attributes (CQA), with the measurement of the number of theoretical plates (N), asymmetry (T), resolution (Rs), and retention time (RT). Subsequently, the critical parameters of the process were identified through an initial risk matrix, the stationary phase, and percentage of the organic, flow, temperature, and pH of the mobile phase. They were evaluated using an experimental design, a reduced Draper-and-Lin design was selected, giving a total of 30 trials. The method operable design region (MODR) was determined using Pareto charts, main effects, response surface, and subsequent analysis of variance (ANOVA). Finally, optimal working conditions were established with an optimal method with a flow of 1.0 mL, 45 degrees Celsius, mobile phase ratio (75:25 Buffer: Methanol pH 2.8), detected at 220 nm, in a LiChrospher C18 stationary phase (5um;150-4mm). In the developed method, it was evaluated selectivity according to the Spanish Association of Pharmacists, samples were prepared using the placebo and loaded by placebo techniques. Then, the % discrepancy and the Student's T-test were used to assess the selectivity of the optimized method. The discrepancy of the data was 0.795% for miconazole nitrate and 0.668% for metronidazole and with a higher p-value equal to 0.05, it was shown that there is no significant difference between samples. In conclusion, the developed and optimized method maintained the critical attributes raised in the space of evaluated design. It is recommended to continue with the validation stage of the analytical method according to what is determined by the Pharmacopoeia of the United States of America. |
| Resumen : | El objetivo del trabajo de investigación fue desarrollar un método analítico para determinar simultáneamente metronidazol y miconazol nitrato en una emulsión farmacéutica, el método se desarrolló utilizando el enfoque en la calidad analítica. Inicialmente, se determinó el perfil analítico, los atributos críticos de calidad (CQA), con la medición del número de platos teóricos (N), asimetría (T), resolución (Rs) y tiempo de retención (TR). Posteriormente, se identificaron los parámetros críticos del proceso mediante una matriz de riesgo inicial, la fase estacionaria, porcentaje de orgánico, flujo, temperatura y pH de la fase móvil. Se evaluaron mediante un diseño experimental, se seleccionó un diseño reducido de Draper-y-Lin, dando un total de 30 ensayos. La región de diseño operable del método (MODR) se determinó mediante los gráficos de Pareto, efectos principales, superficie respuesta y posterior análisis de varianza (ANOVA). Finalmente, se estableció las condiciones óptimas de trabajo con un método óptimo con flujo de 1,0 mL, 45 grados Celsius, proporción de la fase móvil (75:25 Buffer: Metanol pH 2,8), detectados a 220 nm, en una fase estacionaria LiChrospher C18 (5um;150-4 mm). En el método desarrollado se evaluó su selectividad acorde a la Asociación española de farmacéuticos, se prepararon muestras mediante las técnicas de placebo y placebo cargado. Luego, a través del % de discrepancia y la prueba t de Student se valoró la selectividad del método optimizado. El dato de discrepancia fue de 0,795% para el miconazol nitrato y 0,668% para el metronidazol y con un valor de p mayor igual que 0,05 se demostró que no existe diferencia significativa entre muestras. En conclusión, el método desarrollado y optimizado mantuvo los atributos críticos planteados en el espacio de diseño evaluado. Se recomienda continuar con la etapa de validación del método analítico según lo determina la Farmacopea de los Estados Unidos de Norteamérica. |
| URI : | http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/17381 |
| Aparece en las colecciones: | Bioquímico/a y Farmacéutico/a |
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